摘要：目的建立超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(UPLC-MS)法對(duì)硫酸阿托品片進(jìn)行定性檢測(cè),并用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法測(cè)定硫酸阿托品含量。方法采用超高效液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀,色譜條件:Shim- pack XR-ODSⅡ(2.0 mmx75 mm,2.2 μm)色譜柱,柱溫為35℃,以乙腈-0.25%甲酸溶液為流動(dòng)相梯度洗脫。質(zhì)譜條件:ESI源,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)( MRM),檢測(cè)離子對(duì)( m/z):硫酸阿托品(290.2±124.2,290.2±93. 1)。以保留時(shí)間和定性離子對(duì)之間的相對(duì)豐度定性,以定量離子對(duì)峰面積定量。內(nèi)標(biāo)法以氫溴酸東茛菪堿為內(nèi)標(biāo)。結(jié)果內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法均在0.104μg/ml~3.114 μg/ml濃度內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r>0.999)。內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí),平均加樣回收率為99. 81%,重復(fù)性試驗(yàn)RSD為0.66%;外標(biāo)法測(cè)定時(shí)平均加樣回收率為96.79%,重復(fù)性試驗(yàn)RSD為0.98%。2種方法含量測(cè)定結(jié)果相似,均能滿足檢測(cè)要求。結(jié)論UPLC-MS測(cè)定硫酸阿托品的方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可有效控制硫酸阿托品片的質(zhì)量。